薛飞群（中国农业科学院上海兽医研究所)

1 兽药残留分析的意义

随着全球经济一体化和食品贸易国际化，食品安全已成为一个世界性的挑战和全球重要的公共卫生问题。动物源食品（肉、蛋、奶、水产及其制品）的安全是全世界关注的焦点，其中兽药残留问题是影响动物源食品安全的重要因素之一，尽管世界各国采取了一系列政策和监控措施，但世界范围内涉及食品安全的恶性、突发事件时有发生，动物性食品安全现状仍然令人担扰。是目前十分突出的兽医公共卫生问题。

自从人们开始关注兽药残留问题以来，所涉及的科学问题几乎都离不开残留分析。因此，残留分析技术成为食品安全问题研究的焦点。

1.1 兽药残留分析技术是监控残留的保证

制定残留检测标准（方法），例行检测和市场抽检，如何合理使用兽药，现场检测（屠宰场养殖场），制定食品安全法、兽药法的基础依据。

1.2 兽药残留分析技术是保证食品安全的基础

是否存在不安全的残留；残留物的种类；残留物的数量及程度；残留物的消除。以上这些内容也是新药研发不可或缺的内容。

2 兽药残留分析技术概述

兽药残留分析技术的特点：待测物质浓度低，样品基质复杂，干扰物质多，兽药残留代谢产物多样或不明，动物种类多样，对药物代谢存在差异。

对检测方法的要求：快速、高通量、定量、准确度和精确度、确证、法定的和质量控制。

理想的仪器装备：样品经简单处理即可上机测定，不需萃取和净化，快速、准确的定量分析，自动的资料处理。

3 兽药残留分析与监测

3.1 确定残留标示物

确定残留标示物：药物总残留物在体内的各组分比例相对稳定，选择总残留物中1种或2种组分作为“参照物”，称为“残留标示物”（药物原形/代谢物）。通过测定残留标示物的含量表示样品残留量和最大残留量（MRLs）。

了解标示物的理化性质：酸碱性，稳定性，水溶性等。

3.2 样品的前处理

提取方法：组织捣碎法，振荡法。

净化方法：液—液萃取，液—固萃取，制备色谱法（制备HPLC和制备TLC）。

浓缩与富集：旋转蒸发器浓缩，气流吹蒸法：氮气、空气，K-D浓缩器，真空离心浓缩。

3.3 残留检测方法

快速筛选方法包括：微生物抑制测定法：抗菌药，TLC，酶免疫测定（EIA）：特异化合物或总残留，ELISA，放射免疫测定法（RIA）：如类固醇，金标试纸条（Dip stick），生物传感器（Biosensor）。

各种测定方法的灵敏度范围见图1。

 

酶联免疫检测技术：用于动物源性食品中的抗生素、β-受体激动剂及违禁激素残留的快速检测。

微流控芯片技术，该芯片可检测磺胺总量（包括磺胺二甲基嘧啶、磺胺喹恶啉等7种）、恩诺沙星、环丙沙星、链霉素、双氢链霉素和氯霉素等。

胶体金速测试纸条可用于检测盐酸克伦特罗（瘦肉精）。

化学定量方法包括：气相色谱法（GC），高效液相色谱法（HPLC），放射免疫测定法（RIA），原子荧光（AF），原子吸收（AA）。

4 兽药残留检测分析技术进展

4.1 样品处理技术

SPE的应用与自动化：常规柱色谱SPE、盘式SPE、固相微萃取（SPME）、基质固相分散技术（MSPD）等，在线的SPE自动化装置。HPLC柱切换系统。

膜分离技术：膜分离是利用溶质分子的大小、形状和性质等差异，对薄膜表现不同的通透性而达到分离或净化的目的。超滤、渗析、反渗透；自动序列渗析/痕量富集系统。

免疫亲和色谱：固定相为连接有抗体的惰性基质（如珠状琼脂糖），形成对某种或某类药物残留组分具有吸附能力，可对复杂基质中的极稀的组分进行选择性吸附和富集。IAC柱可重复使用。

分子印迹技术：以分子印迹聚合物（molecularly imprintedpolymers，MIPs）作为固定相。MIPs是以待测物作为模板分子，利用高分子合成手段制备的、能选择性吸附待测物的功能高分子材料，又称“塑料抗体”。制备不受酸碱、温度等限制。

凝胶渗透色谱（GPC）： 也被称为空间排阻色谱（SEC）。该方法基于尺寸排阻的分离原理，利用样品中各组分分子大小不同，从而在凝胶中滞留时间不同而达到分离目的。凝胶渗透色谱（GPC）不仅可以用于分离和测定小分子物质，而且还可以用于分析具有相同化学性质但分子大小不同的高分子量物质。

其他技术包括：自动索氏提取、超声波辅助提取、超临界流体萃取、强化溶剂萃取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取。

4.2 色谱分析技术

色谱分析技术包括超高效液相色谱系统，高效毛细管电泳色谱系统，高精密度串联质谱——GC/MS/MS、HPLC/MS/MS。

科技和经济水平的发展，人们对食品安全要求越来越高，就目前科学技术来说，可能还有很多未被发现的不安全因素。努力改进残留分析效能，发现更多的不安全因素，是当前急需解决的科学问题。